МНОГОУРОВНЕВАЯ ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА СИНТЕЗА Ti2AlC С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРЕКУРСОРОВ КАЗАХСТАНСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

2D материалы семейства MXene привлекают к себе значительный интерес в связи с их многофункциональностью использования. Материалы MXene получают из соответствующих MAX фаз, синтез которых проводится различными высокотемпературными методами (от 1100 до 1450 ºС). Ti₂AlC является одним из представителей MAX фаз, из которой получается соответствующий 2D материал - Ti₂C. Наиболее распространенное применение Ti₂C находит как активный материал электрода суперконденсаторов и как матрица для катализаторов реакций выделения водорода.

В данной работе мы проводим исследование по синтезу материала Ti₂AlC с проведением многоуровневой оптимизации процесса для достижения наибольшего выхода по массе конечного продукта. По результатам исследования установлена оптимальная температура и время синтеза 1350 °C и 2 часа соответственно. Одной из особенностей данной работы является использование прекурсоров казахстанского происхождения и проведение экспериментов с масштабированием процесса (от 1 до 100 г продукта), что в дальнейшем позволит реализовать коммерческий синтез материала Ti₂AlC. Из синтезированного при оптимальных условиях Ti₂AlC был успешно получен Ti₂C, который был использован в качестве электродного материала для суперконденсатора и показал электрохимические характеристики сравнимые с коммерческим Ti₂C.

1. Backes C. et al. Guidelines for Exfoliation, Characterization and Processing of Layered Materials Produced by Liquid Exfoliation // Chem. Mater. American Chemical Society. –2017. –Vol. 29, No. 1. – P. 243–255.

2. Naguib M. et al. Two-Dimensional Nanocrystals Produced by Exfoliation of Ti3AlC2 // Adv. Mater. John Wiley & Sons, Ltd. – 2011. – Vol. 23, No. 37. – P. 4248–4253.

3. Anasori B., Lukatskaya M.R., Gogotsi Y. 2D metal carbides and nitrides (MXenes) for energy storage // Nat. Rev. Mater. – 2017. – Vol. 2, No. 2. – P. 16098.

4. Wei Y. et al. Advances in the Synthesis of 2D MXenes // Adv. Mater. John Wiley & Sons, Ltd. – 2021. – Vol. 33, No. 39. – P. 2103148.

5. Fu L., Xia W. MAX Phases as Nanolaminate Materials: Chemical Composition, Microstructure, Synthesis, Properties, and Applications // Adv. Eng. Mater. John Wiley & Sons, Ltd. – 2021. – Vol. 23, No. 4. – P. 2001191.

6. Naguib M. et al. 25th Anniversary Article: MXenes: A New Family of Two-Dimensional Materials // Adv. Mater. John Wiley & Sons, Ltd. – 2014. – Vol. 26, No. 7. – P. 992–1005.

7. Lukatskaya M.R. et al. Ultra-high-rate pseudocapacitive energy storage in two-dimensional transition metal carbides // Nat. Energy. – 2017. – Vol. 2, No. 8. – P. 17105.

8. Seh Z.W. et al. Two-Dimensional Molybdenum Carbide (MXene) as an Efficient Electrocatalyst for Hydrogen Evolution // ACS Energy Lett. American Chemical Society. – 2016. – Vol. 1, No. 3. – P. 589–594.

9. Delgado S. et al. Catalytic activity of 2D MXenes toward electroreduction processes: Oxygen reduction and hydrogen evolution reactions // Int. J. Hydrogen Energy. – 2024. – Vol. 55. – P. 1050–1061.

10. Barsoum M.W. The MN+1AXN phases: A new class of solids: Thermodynamically stable nanolaminates // Prog. Solid State Chem. – 2000. – Vol. 28, No. 1. – P. 201–281.

11. Skakov M. et al. Effect of a High-Temperature Treatment on Structural-Phase State and Mechanical Properties of IMC of the Ti-25Al-25Nb at.% System // Materials. – 2022. – Vol. 15, No. 16.

12. Sun Z. et al. Calculated elastic properties of M2AlC (M=Ti, V, Cr, Nb and Ta) // Solid State Commun. – 2004. – Vol. 129, No. 9. – P. 589–592.

13. Lei W. et al. Direct synthesis and characterization of single-phase tantalum nitride (Ta2N) nanocrystallites by dc arc discharge // J. Alloys Compd. – 2008. – Vol. 459, No. 1. – P. 298–301.

14. Starodubtseva A. et al. Evaluation of perspectives for the synthesis of Ti3AlC2 in Kazakhstan for supercapacitor application // Chem. Bull. Kazakh Nat. Univ. – 2024. – Vol. 113, No. 4 SE-Inorganic Chemistry.

15. Zhou A. 2 - Methods of MAX-phase synthesis and densification – II / ed. Low I.M.B.T.-A. in S. and T. of M.P. Woodhead Publishing. – 2012. P. 21–46.

16. Khan M.U. et al. Factors influencing synthesis and properties of MAX phases // Sci. China Mater. – 2024. – Vol. 67, No. 11. – P. 3427–3455.

17. Toby B.H., Von Dreele R.B. GSAS-II: The genesis of a modern open-source all purpose crystallography software package // J. Appl. Crystallogr. International Union of Crystallography. – 2013. – Vol. 46, No. 2. – P. 544–549.

18. Ghidiu M. et al. Conductive two-dimensional titanium carbide ‘clay’ with high volumetric capacitance // Nature. – 2014. – Vol. 516, No. 7529. – P. 78–81.

19. Haemers J., Gusmão R., Sofer Z. Synthesis Protocols of the Most Common Layered Carbide and Nitride MAX Phases // Small Methods. – 2020. – Vol. 4, No. 3.

20. Gauthier-Brunet V. et al. Reaction synthesis of layered ternary Ti2AlC ceramic // J. Eur. Ceram. Soc. – 2009. – Vol. 29, No. 1. – P. 187–194.

21. https://legacy.materialsproject.org/materials/mp-12990/

22. Kurra N. et al. Mapping (Pseudo)Capacitive Charge Storage Dynamics in Titanium Carbide MXene Electrodes in Aqueous Electrolytes Using 3D Bode Analysis // Energy Storage Materials. – 2021. – Vol. 39. – P. 347 353.